光譜測量?jì)x在元素應用時(shí)的定量分析
發(fā)布日期：2014-07-08
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作元素定量分析時(shí)，必須在精心控制之下配制和激發(fā)試樣，且在與試相同條件下激發(fā)標準樣品，以繪制出譜線(xiàn)強度與元素濃度關(guān)系曲線(xiàn)，而且要求標準與試樣的化學(xué)形態(tài)與物理態(tài)盡可能考慮下列要求
①內標元素在所有試樣和標樣中應保持同一濃度，而且是“純”的。
②內標元素應與被分析物的物理、化學(xué)性質(zhì)相近，以使它們按相同速率氣化并發(fā)生同樣的反應。
③兩條譜線(xiàn)的激發(fā)能相同，以使它們同樣受激發(fā)源的溫度影響。
④兩種元素的電離能應當接近，以使光源的電子濃度的溫度對兩條譜線(xiàn)的影響相似。
⑤兩條譜線(xiàn)的波長(cháng)應當相近，以便它們可以選用同一條乳劑特性曲線(xiàn)。
⑥兩條譜線(xiàn)的強度相關(guān)不大，以免減少乳劑特性曲線(xiàn)的影響。
⑦內標元素的光譜應當簡(jiǎn)單，以免光譜干擾。
很顯然，上述要求很難完全滿(mǎn)足，只能采取折衷辦法。
標準加入法。取三份相等的標樣，向其中的兩份加入一定量的待測元素。如果在標樣中該元素的僅是為X，則合適的加入量應為X和2X。將三份樣品稀釋到一定體積，進(jìn)行發(fā)射光譜測量。為使標準加入法給出準確的結果，必須考慮以下幾個(gè)條件：
①如果標榜中被分析物為零，則所得讀數為零。
②標準物的化學(xué)形式應與被分析物一樣，或者產(chǎn)生等效的分析信號。
③分析曲線(xiàn)為直線(xiàn)。該曲線(xiàn)是以被分析物強度與內標強度之比相對于加入被分析濃度作的圖。
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